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大豆及农作物的锌含量测定方法

来源:职称阁分类:农业论文 时间:2019-07-16 10:21热度:

  这篇论文主要介绍的是大豆及农作物的锌含量测定方法的内容,本文作者就是通过对大豆以及农作物的测定内容做出详细的阐述与介绍,特推荐这篇优秀的文章供相关人士参考。

大豆及农作物的锌含量测定方法

  [关键词]大豆;农作物;锌含量

  目前,食品中锌的检测研究较热门,锌的测定方法主要有分光光度法(锌试剂分光光度法[1]、有机显色剂分光光度法[2-4]、双硫腙分光光度法[5-7]等)、原子吸收光度法[8-9]、溶出伏安法、等离子体光谱法等。本文借鉴了相关文献的部分思路,进行一系列探索,找到了一种新型Zn(Ⅱ)显色剂:1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚,通过加入抗坏血酸和NaF联合掩蔽试样中的Cu2+和Fe3+,可直接用此法测定大豆粉中锌的含量。

  1实验部分

  1.1实验仪器

  AA500型分光光度计:铂金埃尔默仪器有限公司;赛多利斯牌BSA124S系列电子天平:赛多利斯仪器有限公司;UP-RHW-B-20L型超纯水机:成都优普仪器有限公司。

  1.2试剂与标准液

  1.2.1试剂盐酸:1∶50;氢氧化钠:40.0g/L;甲酚红的乙醇溶液:1.0g/L;硝酸-高氯酸混合液:5∶1;抗坏血酸;NaF溶液:1.0g/L;1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的乙醇溶液:称取0.5g的PAN溶于100mL无水乙醇中,放置过夜后取上清液备用;缓冲溶液:准确称取8.0g粒状氢氧化钠,溶于50.0mL水中,加入30.0g硼酸,溶解后再加水至100mL。所用试剂均为分析纯。1.2.2标准液锌标准储备液:1.00mg/mL:称取1.000g金属锌粒,溶于10.0mL硝酸中,煮沸以驱除氮氧化物冷却后定容至1000mL;锌标准使用液:10.0μg/mL。

  1.3实验方法

  准确移取10.0mL锌标准溶液于25.0mL比色管中,加入2~3滴甲酚红的乙醇溶液(1.0g/L),用氢氧化钠溶液调至淡红色,再用盐酸调至黄色,依次加入5.0mL硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、2.0mL的PAN溶液、0.5mL的NaF溶液(1.0g/L)、0.4g的抗坏血酸,用UP水稀释至刻度,摇匀。于室温下放置15min后,用2cm比色皿,以试剂空白液为参比,于526nm波长处测定其吸光度。

  2样品处理与分析

  2.1样品处理

  准确称取3份0.5g大豆粉,用干净的纸包起来放烘箱内烘干。将大豆粉倒250.0mL锥形瓶中,加入10.0mL的硝酸-高氯酸混合液(5∶1),将瓶口密封起来,放置过夜后将消解液(此时应看到消解溶液内无大块状颗粒,为溶解的物质分散均匀)转入烧杯内,于电热板上加热,直到有黄烟冒出。待黄烟冒完后,此时剩余溶液已很少,应立即停止加热,待溶液冷却后加入20.0mLUP水,于电炉上加热煮沸,除去过量的硝酸,此时溶液应该呈澄清状。澄清液冷却后,会看到一层薄薄的油膜漂于液面上,用漏斗进行过滤,取下清液转入50.0mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线处,待用。

  2.2样品的测定

  从容量瓶中准确吸取10.0mL的样品液,移入25.0mL的比色管中,加入2滴甲酚红的乙醇溶液(1.0g/L),用氢氧化钠溶液调至显淡红色,再用盐酸溶液调至黄色,依次加入5.0mL的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、2.0mL的PAN溶液、0.5mL的NaF溶液(1.0g/L)、0.4g的抗坏血酸,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀放置15min后,以试剂空白液为参比,在526nm波长处测定其吸光光度值,每一份样品测4次。样品吸光度测定值见表1。试样中Zn(Ⅱ)的含量计算公式:X=(C×25.0×50.0)÷(10.0×m)(1)式中:X为样品中Zn(Ⅱ)的含量,μg/g;m为所称取样品的质量,g;C为所测品的吸光度值在工作曲线上所对应的浓度值,μg/mL。豆浆中的锌含量测定结果见表2。

  2.3数据分析

  2.3.1精密度分析平行测定中,标准偏差:样品1#为s1,样品2#为s2,样品3#为s3。其中,s1=5.79%,s2=3.37%,s3=4.97%。根据检测结果可知:s1>s3>s2,表明第1份样品测定数据的精密度比较高,第3份样品测定数据的精密度次之,第2份样品测定数据的精密度较差。2.3.2显著性误差分析对数据进行显著性误差分析,结果见表3、表4。(1)选用F检验法和t检验法,对精密度较高的样品2#和样品3#进行显著性误差分析:F=s2大÷s2小=2.17。查表4,fs大=3,fs小=3,F表=9.28;F

  3结论

  通过一系列实验,本实验找到了一种新的Zn(Ⅱ)显色剂。综合考虑,本法可以用于普通食品中锌含量的测定,但有待于相关学者进一步改善。

  参考文献

  [1]卢抗美,张文全.锌试剂-环己酮分光度法测定水中的锌[J].中国卫生检验杂志,2001(6):687.

  [2]李艳辉,魏琴,罗川南.吐温80存在下4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚光度法测定锌的研究与应用[J].陶瓷工程,2001(12):49-51.

  [3]郑云法,张春牛,詹银花.1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应[J].理化检验(化学分册),2006(12):998-999.

  [4]刘本才,赵殊.Meso-四(4-氨基苯基)-卟啉二阶导数分光度法测定痕量锌[J].分析化学,1998(8):1040.

  [5]吴赛苏,王静,洪英.双硫腙-CTMAB光度法测定锌的研究[J].干旱环境监测,2001(2):74-75.

  [6]吕艳阳,许春萱.双硫腙-乙醇体系分光光度法测锌的研究[J].信阳师范学院学报(自然科学版),2004(4):414-416.

  [7]司文会,朱金坤.双硫腙萃取光度法测定锌的研究[J].分析科学学报,2002(6):522.

  作者:王溶 单位:白银市农产品质量安全监督检测中心

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文章名称:大豆及农作物的锌含量测定方法

文章地址:http://www.zhichengg.com/nylw/13250.html

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