纺织染整助剂有机锡测定

来源：职称阁分类：电子论文时间：2019-06-25 11:52热度：

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纺织染整助剂有机锡测定

　　关键词：染整助剂;有机锡;测定

　　有机锡是有害物质之一，研究其检测方法具有实际价值。本研究用甲醇-乙醇混合溶剂萃取染整助剂中的有机锡，部分有机锡转换成相应的易挥发的四烷基衍生物，特别是四乙基锡因毒性强，常温下极易燃，此物质极易难检测，查阅文献，极少甚至没有此物质的检测方法的报道。本研究利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的方法，检测多种有机锡，灵敏度高、准确可靠。

　　1实验部分

　　1.1仪器、试剂与材料Agilent气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);可控温超声波(美国公司);可调体积离心机(美国公司);玻璃试管(约20mL);0.45μm有机相滤膜(大沪公司);试剂：正己烷、甲醇、乙醇(南京鼎新试剂公司);四乙基硼化钠;标准品：二丁基锡(纯度99.5%)、二辛基锡(纯度99.8%)、三丁基锡(纯度99.6%)、三苯基锡(纯度99.5%)、四乙基锡(Tetraethyltlnand2-propanolMix1000mg/L)。1.2溶液配置储备液：利用万分之一的天平称取目标物大约0.01g，用甲醇定容至准确10mL容量瓶中，填写准确的浓度，于冰箱冷冻室保存。分析测试液：根据需要逐级稀释至所需的浓度。四乙基硼化钠溶液的制备：称取0.2g的四乙基硼化钠至10mL的容量瓶中，用水定容至刻度。1.3样品前处理取典型样品，准确称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于玻璃器皿中，加入20mL甲醇/乙醇混合溶剂，旋紧盖子，在可控温超声波反应器中于(60±5)℃超声萃取1h±5min，冷却至室温，如有需要取有机相离心，加入100mL四乙基硼化钠溶液，用机器振荡器剧烈振荡30min。吸取2mL正己烷振荡剧烈振荡30min，再用0.45μm有机膜，进仪器分析。1.4仪器检测条件DB-1MS柱,30m×0.25μm×0.25mm或相当者;升温程序：起始温度60℃保持0min，以15℃/min升温至280℃保持5min，进样量：1μL，进样口温度：250℃;流量：1.1mL/min;离化方式：EI;离化电压：72eV;载气：氦气(高纯);进样模式：不分流进样;离子源温度：240℃;四极杆温度：150℃;溶剂延迟4.5min;传输线温度：260℃。

　　2结果与讨论

　　2.1提取溶剂和方法本方法研究的是染整助剂中的有机锡，提取溶剂很重要，如果提取试剂选取的不对的话，部分助剂会变得粘稠或者固化。经过反复推敲验证，最终选取20mL甲醇/乙醇混合溶剂作为萃取剂，利用可控温超声波反应器中于(60±5)℃超声萃取1h±5min，可以达到提取的效果最佳。2.2线性的范围与检测低限以化合物的色谱峰面积(Y)对质量浓度(X，mg/L)绘制标准曲线。根据3倍信噪比，计算检出限(LOD)。有机锡的标准工作点为0.1、0.2、1.0、5.0、10.0、20.0mg/L，以峰面积为纵坐标(y)，浓度为横坐标(x)，建立标准曲线，得到线性回归方程。结果表明，在0.1~20mg/L浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999)。2.3样品的测定应用本方法对染整助剂样品共20件进行了分析测定，均未检出有机锡。

　　参考文献

　　[1]牛增元,袁玲玲,叶曦雯等.气相色谱质谱法测定纺织品中的有机锡[J].纺织学报，2006(11)：22-26.

　　[2]麦晓霞，徐金梅，张子豪*气相色谱-质谱法测定纺织材料及制品中16种限用有机锡类化合物[J].分析测试学报，2018(6):719-723.

　　作者：周佳丁友超董绍伟钱凯单位：南京海关工业产品检测中心

文章名称：纺织染整助剂有机锡测定

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